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技術(shù)文章

原子熒光光譜測(cè)定乳制品中汞含量

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一.儀器

        AFS型(或其他型號(hào))雙道原子熒光光度計(jì);高壓消解罐(100mL容量);微波消解爐。

二.試劑

        1,汞標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:精密取0.1364g于干燥器中干燥過(guò)的二氯化Hg,加硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100mL容量瓶中,并稀釋至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于1mg汞。

        2,汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:用移液管吸取汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/mL)1mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度,混勻,此溶液濃度為10μg/mL;再分別吸取10μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液1mL和5mL于兩個(gè)100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度,混勻,溶液濃度分別為100ng/mL和500ng/mL。

三.實(shí)驗(yàn)步驟

1.樣品消解

       ⑴高壓消解法  本方法適用于糧食、豆類、蔬菜、水果、瘦肉類、魚(yú)類、蛋類及乳與乳制品類食品中總汞的測(cè)定。

       ①糧食及豆類等干樣。稱取經(jīng)粉碎混勻過(guò)40目篩的干樣0.20~1.00g,置于聚四氟乙烯塑料罐內(nèi),加5mL硝酸,混勻后放置次日,再加3mL過(guò)氧化氫,蓋上內(nèi)蓋放入不銹鋼外套中,旋緊密封。然后將消解器放入普通干燥箱(烘箱)中加熱,升溫至120℃后保持恒溫2~3h,至消解*,自然冷至室溫。將消解液用硝酸溶液(1+9)定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL,搖勻。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn),待測(cè)。

       ②蔬菜、瘦肉、魚(yú)類及蛋類水分含量高的鮮樣。用搗碎機(jī)打成勻漿,稱取勻漿1.00~3.00g,置于聚四氟乙烯塑料罐內(nèi),加蓋留縫放于65℃鼓風(fēng)干燥烤箱或一般烘箱中烘至近干,取出,一下按①“加5mL硝酸”起依法操作。

      ⑵微波消解法  稱取0.10~0.50g樣品于消解罐中加入1~5mL硝酸,1~2mL過(guò)氧化氫,蓋好安全閥后,將消解罐放入微波爐消解系統(tǒng)中。根據(jù)不同種類的樣品設(shè)置微波爐消解系統(tǒng)的*分析條件,至消解*,冷卻后用硝酸溶液(1+9)定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL(低含量樣品可定容至10mL),混勻待測(cè)。

2.標(biāo)準(zhǔn)系列配制
      ⑴  低溶度標(biāo)準(zhǔn)系列  分別吸取100ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL于25mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度,混勻。各自相當(dāng)于汞溶度1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL。此標(biāo)準(zhǔn)系列適用于一般樣品測(cè)定。

      ⑵  高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列  分別吸取500ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于25mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度,混勻。各自相當(dāng)于汞濃度5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、30.00ng/mL、40.00ng/mL。此標(biāo)準(zhǔn)系列適用于魚(yú)及含汞量偏高的樣品測(cè)定。

3.測(cè)定  

      ⑴  儀器條件  光電倍增管負(fù)高壓240V;汞空心陰極燈電流30mA。原子化器溫度300℃,高度8.0mm。氬氣流速載氣500mL/min,屏蔽氣1000mL/min。測(cè)量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法。讀數(shù)方式:峰面積。讀數(shù)延遲時(shí)間1.0s;讀數(shù)時(shí)間10.0s;硼氫化鉀溶液加液時(shí)間8.0s。標(biāo)準(zhǔn)或樣液加液體積2mL。

     ⑵  測(cè)定方法  根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況任選以下一種方法。

     ①  濃度測(cè)定方式測(cè)量。  設(shè)定好儀器*條件,逐步將爐溫升至所需溫度后,穩(wěn)定10~20min后開(kāi)始測(cè)量。連續(xù)用硝酸溶液(1+9)進(jìn)樣,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。轉(zhuǎn)入樣品測(cè)量,先用硝酸溶液(1+9)進(jìn)樣,使讀數(shù)基本回零,再分別測(cè)定樣品空白和樣品消化液,每測(cè)不同的樣品前都應(yīng)清洗進(jìn)樣器。

     ②  儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果方式測(cè)量。按上述設(shè)定好的儀器*條件,在樣品參數(shù)畫(huà)面輸入樣品質(zhì)量或體積(g或mL)、稀釋體積(mL),并選擇結(jié)果的濃度單位,逐步將爐溫升至所需溫度,穩(wěn)定后測(cè)量。連續(xù)用硝酸溶液(1+9)進(jìn)樣,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在轉(zhuǎn)入樣品測(cè)定之前,再進(jìn)入空白值測(cè)量狀態(tài),用樣品空白消化液進(jìn)樣,讓儀器取其均值作為扣除的空白值。隨后即可依次測(cè)定樣品。測(cè)定完畢后,選擇“打印報(bào)告”即可將測(cè)定結(jié)果自動(dòng)打印。

 

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